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【讨论】杂质校正因子耐用性讨论

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楼主

铁杆站友

1楼

这个帖子发布于6年零326天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

最近一段时间，遇到有公司要求在进行杂质校正因子研究时需考察校正因子的耐用性问题，前些时间也听说cde对此也有要求，加上CDE电子刊物张哲峰的“HPLC法校正因子研究中的几个问题”中有一段话是这么写的：“目前校正因子主要用于‘加校正因子的主成分自身对照法’定量相关特定杂质，这种定量方式因考虑了杂质与主成分的绝对校正因子的不同所引起的测定误差，将标准物质的赋值信息转化为常数，固化在质量标准中，且不需长期提供标准物质，因而成为现阶段杂质控制较为理想可行的手段。但这种方法有时会因不同仪器及色谱条件的波动，可产生一定范围的误差，需进行充分的方法耐用性验证，并结合色谱峰定位控制等措施，将误差控制在一定范围内。”故请大家讨论以下几个问题：
1.校正因子耐用性研究需要做哪些变化的条件？
2.校正因子耐用性研究结果的可接受范围是多少？
3.既然需要“色谱峰定位控制”，那么相关杂质色谱峰是定绝对保留时间还是相对保留时间？相应的可接受偏离范围又是多少？
请大家踊跃参与，不吝赐教！

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2014-03-06 16:43 浏览 : 4506 回复 : 8

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丁香园版主

2楼

校正因子耐用性研究同方法学研究耐用性项下变化条件，可接受范围也与之相同，即可。
色谱峰定位控制肯定要相对保留时间，可接受范围同主峰保留时间的接受范围。。。。
耐用性做法如下：流速、ph、色谱柱、柱温、波长、流动相比例等等改变时，在每个改变条件下，进行系统适用性试验，应合格；再分别测定校正因子，应在可接受范围内，如不在就说明该条件对它影响较大，在标准中进行严格规定即可。再分别计算各条件下相对保留时间，应在接受范围内。。。
注：耐用性可接受范围已有很多资料，自己找去吧。主峰保留时间可接受偏离范围也能找到。这些范围各公司个品种规定的大同小异，不一定一致

2014-03-06 20:06

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lismart

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丁香园准中级站友

3楼

分别考察流动相比例变化±5％、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20％以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次，至少选用3个条件。
可接受的标准为：各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0，杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离；杂质含量数据（n=6）的相对标准差应不大于2.0%，杂质含量的绝对值在±0.1％以内。
--这是有关物质的耐用性要求，参考参考

2014-03-07 09:12

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lismart 编辑于 2014-03-07 09:15

• 科技部通报李红良、饶毅教授、曹雪涛院士等有关论文涉嫌造假处理情况

disneybaby

铁杆站友

4楼

1.校正因子耐用性研究需要做哪些变化的条件？
2.校正因子耐用性研究结果的可接受范围是多少？
3.既然需要“色谱峰定位控制”，那么相关杂质色谱峰是定绝对保留时间还是相对保留时间？相应的可接受偏离范围又是多少？
请大家踊跃参与，不吝赐教！

我的做法是，校正因子测试时，和对照品标化一样，两人两台仪器两根色谱柱，独立配样，斜率法测校正因子，两份校正因子取平均。

2014-03-07 11:03

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