发帖
每发1个新帖
可以获得0.5个丁当奖励
回帖

【讨论】我的核磁学习之路

查看全部
页码直达：
直达末页

楼主

885511

药剂实验室

丁香园荣誉版主

+1 积分
1楼

这个帖子发布于7年零17天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

核磁原来对我来说，只不过很陌生的东西，我个人本科学习的时候对波谱学有很大的兴趣，本科学习的核磁只不过是基础吧，我觉得核磁和分析化学、有机化学都有关系，首先你必须对分子的结构和电子云排布有想当的了解，本科毕业之后，很长的时间都是我自己自学，买了本宁永成教授的波谱学书，结合张教授的书，晚上自己看，我觉得我开始的学习的方向可能有点偏差，还是要多看文献，多请教高手。一直到后来的博士学习，对核磁，特别是二维，还不是特别了解，后来得到老师的指点，有点豁然开朗的感觉，所谓二维只不过就是电子云的交盖才会有信号，为什么有NOESY呢，为了判断取代方式的差别，特别是同异构体，解析过几十个化合物的核磁，其实也不算多，对于搞植物化学的人来说，我这个不过就是小菜一碟，人家搞的分子量都是上千的，我一般就是分子量900以下的化合物，特别是杂质谱的研究，核磁解析是必须用到的东西。
上面写的都比较乱，我觉得对于我们这些刚入门的人来说，首先要加强理论的学习，特别是基础理论的学习是非常重要，然后就是在研究中不断实践，如何看核磁谱图，如何上手解析，如何形成完整的解析报告，教导我的老师说这个首先要自圆其说，不能有矛盾的地方，每一个碳原子和氢原子都是有其自身的联系，电子云是如何交盖的，有很明显的错误是肯定要避免的，首先不能和DEPT有矛盾，CH2是必须要搞清楚的，分子结构中叔碳原子是比较难判断的，由于HSQC上面没有信号，所以要从HMBC上仔细判断，从文献中查阅相近结构化合物的核磁数据有时候对于解析来说是有一定帮助的。核磁里面的东西还是比较多的，还有定量核磁，这个我由于水平有限，没做过核磁仪器，我就是看看图，判断一下分子结构，要在不断的实践中总结经验，要回去继续看书学习，这是一个不断反复的过程。
在这里抛个砖头，请各位谈谈自己的核磁学习的经验和感受。
祝各位新年快乐！

邀请讨论

搜索

2014-01-05 20:21 浏览 : 7466 回复 : 25

投票 15
收藏 26
打赏
引用
分享
- 微信扫一扫
- 新浪微博
- 丁香客
- 复制网址
举报
- 广告宣传推广
- 政治敏感、违法虚假信息
- 恶意灌水、重复发帖
- 违规侵权、站友争执
- 附件异常、链接失效
- 其他

• 文献求助

楼主

885511

药剂实验室

丁香园荣誉版主

+1 积分
7楼

各位别误会，我不是搞植物化学的，但是平时研究中总用的东西，比如色谱和光谱学方面的知识，说起核磁，首先如何确定一个未知物质的结构的问题，第一个就是如何得到，这个有合成制备，如果不能制备，就分析角度，一般有两个方法，第一个就是高压制备，问题是找到你所需要的色谱峰，高压制备一般流动相不能有盐，所以要把液相方法如何转换到制备上面来，实验室配有制备柱的配套分析色谱柱，用这个分析色谱柱试试条件，如何确定呢，这个一般看归一化的比例大小，如何杂质要分好几个，那就现在确定几个，到制备先分一点出来，接出来后再到原来有盐的条件下进行定位，看看是不是你要的东西，这个非常重要，制备每一步的步骤都需要前后验证。第二个方法就是设计破坏实验，看看降解杂质的情况，还是过中低压再高压制备分出来后，首先是确定分子量，再和已知的API的杂质进行比对，从API本身的结构出发，找到杂质可能的结构，再去送打核磁确定结构。一般在核磁之前，我们都大概知道杂质可能的几个结构。这个是必须的，要不然就无法解析核磁了。HRMS确定一下杂质的分子式和精确分子量。找到杂质的裂解规律，可能要到多级质谱。如何解析，就是看图了，这个主要是综合解析，一个个的氢原子和碳原子对过来就行了，实在刚开始不习惯，后来就好了，就是慢慢对

2014-01-07 20:58