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alyuhuashi

入门站友

779楼

没有发色团，遇水分解，反向液相没有做成，现在想用气相试试，是一个杂环结构的无机盐，但气质结果显示260度气化没有变化

2009-09-27 11:21

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• II型呼衰SaO2 75%，吸氧只能3L以下？

zhushengsheng99

药理实验室

常驻站友

780楼

在下又要问几个弱弱的问题：
1：顶空能否手动进样？
2：我看我们的实验是顶空进样一般是1mL,直接进样一般是1微升，这是个什么原因，
我问过我们的实验人员，他们总是笑而不答，
是不是顶空定的是气体，已经经过汽化的样品，而直接进的是液体还要经过膨胀等等所以就
顶空进样一般是1mL,直接进样一般是1微升啊？

2009-10-05 10:11

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• 因疯狂敛财，哈尔滨第一医院原院长孟庆刚被开除党籍

dongling20001

常驻站友

781楼

回答"在下又要问几个弱弱的问题"
第一，顶空是能手动进样的，但是你必须要有专门用于顶空进样的针
第二，顶空进样进的是气体，所以进样体积一般是以ml记

2009-10-11 21:49

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• 2021年医学博士英语统考分数线公布

diabloa

铁杆站友

782楼

alyuhuashi
我准备用气相测一个化合物的含量，这个化合物熔点较高（170度），沸点应该更高，易溶于甲醇，我用甲醇为溶剂，温度流速换了很多条件，使用了PEG20M、HP5、HP1三种柱子，只在气化260度，柱温设程序的条件下才从溶剂峰中推出一个峰，分的不好，条件稍一变，又进溶剂峰里了，那位高手看看我做的哪有问题，帮我支支招，谢谢了，其他溶剂丙酮，正丁醇也试过，不怎么溶

我认为熔点170度应该没有什么问题啊，DMAC沸点也高达160度了，我曾做过的一个样品熔点是198－200度测气相。DB1和DB5都可以程序升温到300度的。
按照你的描述，我认为不在于温度不够，而有可能温度太高，因为你说样品可能在溶剂峰附近，甲醇出峰是很低温度的。或者你试试这个条件？inlet270度，检测器300度，炉温50度，以20度/分钟的速度升温到300度，保持3分钟。
结果别忘了告诉我下啊，谢谢

2009-10-12 15:51

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