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【公告】GC实践技术讨论专区（尽管问） [精华]

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这个帖子发布于14年零296天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

【公告】GC实践技术讨论专区（尽管问）

响应主任号召，先在这开一个讨论帖抛砖引玉。请大家广泛提意见。如有何不妥请主任大人斧正。

与GC分析有关的问题有很多，象样品前处理、溶剂选择、汽化、分流、填料、柱子规格、检测器等等。

本帖讨论与GC分析有关的问题，请了解GC的战友开展讨论，希望大家把自己工作中的经验、原理等等贡献出来，共同进步。

大家如果还有其他在进样之前值得关注的问题也欢迎提出。

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2005-02-23 12:32 浏览 : 93096 回复 : 832

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fycwolf 编辑于 2005-03-20 20:51

• 2020第五届深圳国际电动牙刷产品展览会

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fycwolf

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2楼

我先发一个：分析固体样品中的残留溶剂时的溶剂选择

对于分析固体样品中的残留溶剂，涉及到一个溶剂选择的问题。

一、首选溶剂是水

如果需要检测的残留溶剂是丙酮、醇类、DMF、DMSO等可溶于水甚至极微溶的，不管固体样品是否可溶于水，所选的溶剂必然是水，进样之前只需超声混匀即可取上清液进样分析。因为常规检测器为FID，水溶剂很少会产生干扰峰。

二、其次DMF或DMSO

这两个被GC业内人士奉为万能溶剂。尤其DMSO，几乎包罗万象无所不溶，而且DMSO无毒还可促进伤口愈合！所以很多人都喜欢用，还有一个重要原因是DMSO沸点高，大概在180度，出峰时间基本不回跟其他溶剂重合，我也是DMSO的拥护者之一。但是DMF和DMSO也有很多麻烦。

一次，我用DMSO溶解一个样品测定其中的残留有机溶剂，进样口240，柱温60，检测器240。开始两针分离效果很好，然后就越来越怪，后来把柱温升到240烧了一会就变好了。

分析：是因为柱温低，DMSO在进样口气化后进入柱子立刻冷凝，富集多了就影响到了样品分离。

解决方法：后来把柱温程序改为梯度升温，在采集样品信号完毕后柱子升温烧一下，虽然每针都要耗费更多时间，但是以后得的谱图平行性改善了许多。

各位看官，问题到这还没完，这样做了2个礼拜，问题又来了，先是峰变大展宽后来简直就不成样子。一通检查下来发现进样口分流管堵了！拿了一根铁丝疏通了半天又拿丙酮冲了一通搞出一大堆乌黑黏糊糊的东东后一切正常了。

分析：汽化室温度高，DMSO瞬间汽化后一部分进入毛细管，另外的大部分分流进入分流管，温度骤降，DMSO在此冷凝富集，混合上样品和一些其他历史固体沉积物堵塞了管路。

解决方法：到现在还没想到。

2005-02-23 12:44

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fycwolf 编辑于 2005-02-23 13:16

• 回顾2019年，展望2020年

SS5210

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15楼

提一些个人的进样小总结，可能是有时候不太注意的。
一、进样应注意的问题：
１、手不要拿注射器的针头部分，容易造成低沸点溶液挥发。
２、注射器内不应有气泡（吸样品时要慢，快速排出后再慢吸，反复几次）。
３、进样速度要快（但不宜特快，否则气化不完全）。
４、每次进样应保持相同的速度，针尖到气化室中部后开始注射样品。
５、拔出注射器的时候也应该快速。拔出后用溶剂或乙醇清洗进样器。
二、如何判断进样口密封垫是否该换：
１、  进样品的时候感觉特别容易。
２、  当柱前压力明显下降时（和原来同等条件下相比），此时可能会漏气。
３、  有不规则的鬼峰出现。
三、密封垫的更换注意事项：
１、有的密封垫需要先在300℃加热１～２小时再安装。
２、一般在常温更换，更换密封垫不要拧的太紧，温度升高后会自动变紧，密封垫拧的太紧会造成进样困难，常常会把注射器针头弄弯。
３、一般更换的时候最好将柱子于进样室分开，更换完密封垫之后在重新安装柱子。
四、怎样能防止进样针头不弯：
１、进样口拧的太紧，室温下拧的太紧当气化室温度升高时，硅胶密封垫膨胀后变大会更紧，这时注射器很难扎进去，硬扎就容易弄弯针头。
２、位置找不好针扎在进样口金属部位。
３、进样时用力太猛，不能求快而用力过大，得不偿失。
４、注射器内有污染，注射时将针杆推弯。将污染物彻底清洗完毕后再进样。
５、进样一定要稳重，急于求成会把注射器弄弯的，只要你进样熟练了进样速度自然就快了。

2005-02-28 08:04

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• 同济大学医学院交叉学科博后及专职科研人员招聘

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fycwolf

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2楼

2005-02-23 12:44

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fycwolf 编辑于 2005-02-23 13:16

• 丁香热议——卫生院的真实情况，可能和你想象的不太一样

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