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【求助】含磷的药物怎么测定残渣呢？

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楼主

885511

药剂实验室

丁香园荣誉版主

1楼

这个帖子发布于8年零94天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

我查了查，有的说是用黄金坩埚，但是这个有官方依据呢，我用了白金坩埚和普通的坩埚测都超标了，不行，领导问我黄金的有依据没有，我不好确定，请各位帮忙！谢谢！
这个USP草案里面有这个，必须做，所以我也很郁闷

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2012-07-24 23:21 浏览 : 7316 回复 : 11

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• 规培成绩出来了，过了

chenpeidan

铁杆站友

2楼

885511
我查了查，有的说是用黄金坩埚，但是这个有官方依据呢，我用了白金坩埚和普通的坩埚测都超标了，不行，领导问我黄金的有依据没有，我不好确定，请各位帮忙！谢谢！
这个USP草案里面有这个，必须做，所以我也很郁闷

我觉得不是坩埚的原因，含磷的化合物被炽灼后残渣除了有无机盐还应用P2O5而P2O5的吸湿能力比变色硅胶的吸湿能力强，所以最终的残渣应该是不挥发性的无机盐和H3PO4。因此有H3PO4的存在导致炽灼残渣不合格，那么含磷的药物的这一项检查是不是应该除去H3PO4后的结果呢。

2012-07-25 10:40

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• 想嫁兵哥哥援鄂护士被指学历造假，曾就读卫校：读一年退学了

yaoshenghua

丁香园荣誉版主

3楼

1.http://www.dxy.cn/bbs/topic/3172544不管是磷酸盐还是氧化磷都是不挥发的，炽灼结果可能生成盐、络合物等等。

故此，药典上不仅仅是磷酸盐原料，而且所有含磷的化合物原料都没有炽灼残渣检查项目，不信你翻翻。

2002年我们报的一个原料是结构中含磷的，不是磷酸盐，我一开始不知道这回事，作质量标准时使劲做炽灼做了5天，每次都超标十好几倍，后来江苏所一个老专家告诉我含磷的化合物不需要做炽灼残渣，翻翻药典果然如此。于是我不做了。

在申报材料上写明：“本品含磷，高温下生成复杂不挥发物质干扰炽灼残渣测定，经查药典2000版，××××（此处列几个含磷原料药，页码也列出来）均不进行炽灼残渣测定，故本品暂不制定炽灼残渣检查项目。”

现在已经批了。

2.http://www.westyx.com/bbs/attachment/222_12387_07320130bf01ba2.ppt
第34页。建议使用白金坩埚或者石英坩埚，石英坩埚还是比较便宜的。

3.因为在碳化过程中，C,N,S这些东西都能被氧化出去，唯独磷没有合适的途径除去，有可能会与硫酸形成复盐，导致炽灼不尽，无法恒重。

但是现在法规的要求，不知道是怎样的，是否一定要做炽灼残渣。

2012-07-25 10:47

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• 疫情后多地儿科诊室遇冷：医生收入低、留不住人等困境仍存

hehewang

丁香园准中级站友

4楼

我查了几个含磷药物的USP标准，也只看到重金属，没有残渣项目。

2012-07-25 13:06

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