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分析技术

关注今日:3 | 主题:336647
论坛首页  >  分析技术讨论版   >  仪器
该话题已被锁定 - 皮蛋 , 2010-11-16 11:11
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【公告】 HPLC专家解答专用贴

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凌宇霏
凌宇霏
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  • 1114楼
请教我现在测定氨基酸(只是打算测定其中的天门冬氨酸和谷氨酸以及丙氨酸三种氨基酸):
现用岛津液相,LC-10AT的泵和SPD-10A的检测器,色谱柱ods C18柱(250 X 4.6mm),
检测波长254nm,柱温40cc,流速lmL·min~,流动相
A:0.1mol·L- ,醋酸钠溶液(pH6.5)一乙腈(93:7),流
动相B:乙腈一水(8o:20),并按下述进行梯度洗
脱。
线性梯度洗脱程序:0.0 min,0%B;13 min,
7% B;23 min。23% B;29 min,35% B;35 min,40%B;40 min,100%B;45 min,100%B;47 min,
0%B。
空白梯度基线飘移,而且
在20多分钟有较大的很宽的峰,每次梯度都是相同的时间和电压
如何??? 我已梯度洗了一夜也是如此 啊
请问我这个方法可以测定氨基酸吗
2007-12-19 17:07
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hplc2
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  • 1115楼
在20多分钟有较大的很宽的峰,是否包含被测药物色谱峰?
2008-02-15 20:36
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  • • 这就是传说中的金枪不倒!!!
hbwsm
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  • 1116楼
先谢谢HPLC专家,我有一个关于SCX柱的问题,流动相是1.7%NH2H2PO4,PH3.0,样品是盐酸二甲双胍,测定其中双氰胺杂质的含量,方法是2005年二部药典方法,可是总也出不了好的峰形,我把一些图谱的图片给你看一下,望能回复。另外,SCX柱的使用和保存到底应该注意些什么问题呢?网上有好多说的都不到位。再次谢谢了。

  • 色谱图.rar(140.78k)
2008-02-16 10:26
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hosa1980
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    丁当
  • 1117楼
HPLC专家您好:
我用的安捷伦的液相,今天开始做实验时发现用纯甲醇冲柱子时柱压正常80bar,而换成甲醇-水(40:60)时,流速1ml/min,发现柱压异常,可达300多bar,之后我把柱子卸掉,压力显示仍为130bar,请问这是什么原因?怎么解决?
请您指点。
2008-02-20 22:16
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