【公告】 HPLC专家解答专用贴

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入门站友

1114楼

请教我现在测定氨基酸（只是打算测定其中的天门冬氨酸和谷氨酸以及丙氨酸三种氨基酸）：
现用岛津液相，LC-10AT的泵和SPD-10A的检测器，色谱柱ods C18柱(250 X 4．6mm)，
检测波长254nm，柱温40cc，流速lmL·min～，流动相
A：0．1mol·L- ，醋酸钠溶液(pH6．5)一乙腈(93：7)，流
动相B：乙腈一水(8o：20)，并按下述进行梯度洗
脱。
线性梯度洗脱程序：0．0 min，0％B；13 min，
7％ B；23 min。23％ B；29 min，35％ B；35 min，40％B；40 min，100％B；45 min，100％B；47 min，
0％B。
空白梯度基线飘移，而且
在20多分钟有较大的很宽的峰，每次梯度都是相同的时间和电压
如何？？？我已梯度洗了一夜也是如此啊
请问我这个方法可以测定氨基酸吗

2007-12-19 17:07

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• 想考研，有支持的吗？

hplc2

入门站友

1115楼

在20多分钟有较大的很宽的峰，是否包含被测药物色谱峰？

2008-02-15 20:36

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• 这就是传说中的金枪不倒！！！

hbwsm

入门站友

1116楼

先谢谢HPLC专家，我有一个关于SCX柱的问题，流动相是1.7%NH2H2PO4,PH3.0，样品是盐酸二甲双胍，测定其中双氰胺杂质的含量，方法是2005年二部药典方法，可是总也出不了好的峰形，我把一些图谱的图片给你看一下，望能回复。另外，SCX柱的使用和保存到底应该注意些什么问题呢？网上有好多说的都不到位。再次谢谢了。