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【讨论】一个好的分析试验员是怎么练成的 [精华]

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楼主

丁香园荣誉版主

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1楼

这个帖子发布于10年零213天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

楔子

生活中一样的体会：
1、求职的遍地都是，很多人找不到工作；
2、需要人的单位，也遍地都是，很多单位找不到看得上眼的人；
其实，求职取决于自己，自己分量越足，就越方便了
但是，多数混得不怎么好的人，都疑问，自己这条千里马没有好的伯乐来相中呢？呵呵。他们好像没有想过：自己原来是条劣马呢~~~
by 皮蛋

最近的一些经历与感悟：
由于公司招聘，近几个月面试了大量的毕业生或者有一定经验的求职者，感觉到现在大学教育的缺失：
1.理论知识缺乏-号称色谱、光谱、波谱理论知识丰富熟练应用的，不知道紫外测定的基础、不知道红外是光谱，不知道HPLC外标法含量如何计算、不知道什么是内标法。
2.动手能力奇差-简单的说不知道移液管怎么用。且不止一人，令我费解！！！
3.思维方式不对
经典言论：
3.1本科生根本查不了外文文献。-问能不能查外文文献。
3.2技术保密，不能告知。-问在另一个实习单位做什么。
3.3忘记了。-简历中写熟练的东西也能忘记，何谓熟练！
4.信誉缺失
列举一二
4.1某学生所在学校根本没有红外，号称在学校做过红外，一问才知道，红外原来也是需要用针进样的。
4.2电话通知面试后，说好要来面试，但是最后不来面试也不通知一下，尤以某某大学为甚，该学校就业形式本来就不好（大量学生投简历过来），导致我们对其使其失去信心，其学校学生的简历直接排除。

==================================================
言归正传，又到一年毕业时，大量的药学类毕业生涌入了药物分析这个枯燥又有挑战的岗位，等待他们的是单位要求的快速成长，而他们很多人是一窍不通的（仅有一丝的理论基础，并且很多人还给了课本），或者仅有看老师操作的经验，或者自己“摸一把”的经验。我们是否应该帮他们一下，毕竟我们也是从那个时期过来的，我跟我的助手说过你们够幸福了，我是摸着石头过来的，现在你们有领路人。丁香园药物分析版是否能成为他们的领路人或者指路人，使他们入门并快速成长。

药物分析有很多境界:D
http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=14791752&sty=1&tpg=1&age=0
希望大家能参与讨论，入行者必须掌握的东西及如何掌握，以达到能独立完成试验为目的，或者说一个好的实验员要懂的东西。

1.基本操作及注意事项；
2.仪器的注意事项及简单维护；
3.质量标准中各项目的来龙去脉；
4.不同检查项方法学需要研究的项目、常见方法及目的等；
5.UV、HPLC、GC、IR、TLC的理论、应用及相关内容。

要求：
1.上述内容可整理、可原创，鼓励各种形式的原创，如整理可加入个人的看法与评点，并加入原帖连接；
2.应从新手的角度出发、务求一个字"精"，为达到这个要求，每帖可仅讨论一个问题，力求全面，努力发扬我为人人，人人为我的精神。
符合上述要求者加分从优。:D

怎么成长自己，使自己在下一次的“跳槽”中有更多的分量更多的资本，找到更心怡的工作，获得更好高的待遇呢？
一个好的实验员不仅仅是能完成负责人或者主管交给的任务，还要努力加强自身的学习，使自己达到负责人或者主管的水平，在机会合适的时候，就可以成为负责人或者主管。

题外话：个人以为整理总结也是对自己的提高过程，很多问题此时也会得到解决，如果您也认同的话，请不吝赐教。

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2009-06-20 15:00 浏览 : 64953 回复 : 111

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• 博士上岸，年底感谢园子

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yaoshenghua

丁香园荣誉版主

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5楼

这样的活动理应支持，我也结合自己的一点实际说说自己的看法。
一个QC（为生产服务的）要有敬业和专业的精神，诚实（很重要），凡是多想个为什么，去理解这份工作。
我举两个例子：
例一：刚从事这份工作时，不知道“干燥失重”和“水分”的差别（本人不是学这个的），当时公司唯一能提供的参考资料就是CP，CP上也没明说这个有啥区别啊，其实也是自己没有认真看附录，后来看了USP后才明白，然后再看CP，才知道，自己看书不仔细。
后来到了现在的公司的时候，做一个产品的检验的时候发现：它的“干燥失重”的标准不是常见的：“应小于××”，而是：“××-××”，是个范围。当时就想为什么呢？查阅很多资料，在《中国药品标准工作手册》上发现，有这么一段：“ “干燥失重”系指按照附录的方法，在规定的条件下，测定药品中所含能被驱去的挥发性物质，既包括水，也包括其他挥发性物质。“水分”，则指用附录的方法（主要是第一法）测得药品中的残留水和结晶水的总和，但不包括其他挥发性物质。由于测定含量通常以称取未经干燥的供试品来进行，而在含量限度中，为了能真实反映质量，规定干燥品或无水物计算该项在药品标准中一般均应加以规定，尤其是对具有吸湿性或含有结晶水，以及因含水过高将影响其稳定性的药品。
关于限度的规定：当供试品含有结晶水，并因风化失水过多将影响用药的剂量，应制订高低限度的范围。”
再去查产品的质量标准，果然该产品是含有结晶水的。
由此自己的认识就逐步加深了。
例二：前段时间修改了电子天平的SOP，要求每次使用前用标准砝码做个校验，实验室的一个小姑娘老记不住这个流程（当然，我没有在仪器边附上SOP，是我的责任），第三次，我就和她说，你要理解这个流程，启动calibration这个程序后，屏幕提示：“××g”，那么意思就是你应该放××g的标准砝码在上面，然后按“回车”键，告诉天平：我放好了，那么天平就会继续工作，然后天平再显示“0。00g”时，同样的意思就是说：上面不该放东西了，那么你就把砝码移走，然后按“回车”键告之天平，天平就完成校验了。她理解了之后，就不会再说自己不会。
同样对自己来说，很内容，我是去理解它，并不是死记，视野开阔了，能力就会有所提高。

QC很难做，我说的也只是一点片面的东西，但是我觉得，只有热爱她，有付出，才有回报。

2009-06-23 10:32

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• 丁香热议——手术时开个玩笑，赔了患者两万块！

lyslinjiu

丁香园荣誉版主

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56楼

学无所成，略懂一二，拿点小玩意来支持版主活动哈

俺就聊聊破坏试验吧，绝对原创哦:D

专属性试验总结
1，破坏试验目的：其一，考察药品在剧烈条件下的稳定性，了解该药品内在的稳定特性及其降解途径与降解产物；其二，对降解产物的专属性/方法专属性进行验证；

2，审评中心一般对破坏试验的程度在主峰下降20%左右比较满意，故试验中，应尽可能的破坏强烈些，如破坏过度，应摸索着往回调整破坏力度；

3，有关物质分析方法验证的可接受标准简介：空白对照应无干扰，该杂质峰与其它峰应能完全分离，分离度不得小于2.0。--即药品的有关物质方法评价应重视分离度方法的评价，在分离度合适的情况下，比较检出杂质才有意义，一般实际破坏试验中某些破坏试验分离度可能达不到2.0，如大于药典HPLC分离度要求（大于1.5）也可接受；

4，破坏强度：一般以1M酸、1M碱、30%H2O2、100℃烘箱、LX4500过夜（约12h）进行酸碱氧化高温光照破坏试验；破坏强度并无硬性规定，可根据原料性质，来制定适宜强度，如氧氟沙星原料药，在光照中不稳定，则光照试验可缩短至4～8h即可；如某药结构式中含有醇羟基，很容易氧化，则可缩短氧化试验时间；如苯磺酰基为较为稳定结构，则可适当加大破坏力度；如破坏过度，则可缩短破坏时间或降低浓度，如将1M该成0.1M；

5，破坏强度：WHO- Stability testing：
Heat 60°C
Humidity 7 5% RH or greater
Acid 0.1N HCl
Base 0.1N NaOH
Oxidative 3% H2O2
Photolytic Metal halide, Hg Xe lamp, or UV-B/fluorescent

6，破坏结果：如在上述破坏强度下未能破坏出杂质，则无须进行更强破坏试验，需要从以下几个方面考虑：

A，此类药是否有文献报道专属性试验，其结果是否一致或接近；
B，若为粉末状破坏，可改为先制备成溶液形式（储备液），用储备液进行各破坏试验（一般药物溶液形式较固体形式不稳定）；
C，此方法专属性值得怀疑（此类药是否有其他方法检测有关物质？），可采用DAD检测器来判断破坏后是否有杂质存在于主峰或空白溶剂/空白辅料色谱峰位置，导致破坏后的杂质无法被检出；
如不存在上述ABC现象，则无须进行更强破坏试验，直接说明本品在该条件下稳定即可；

7，如无特殊要求，在制剂破坏试验中，需要同时进行空白溶剂、原料药、空白辅料、制剂破坏试验，来判断相互间是否干扰杂质的检测。如只申报制剂，研究时亦应同时对原料进行破坏试验，如某补充资料则明确指出：“由于未提供原料药自身杂质检测图谱及原料药破坏试验图谱，无法判定辅料峰是否干扰杂质的检测，请重新进行强降解试验，分别对原料药和片剂主成分适度破坏（降解约20%）的样品进行检查，同时考察物料平衡情况，以证明方法的可行性。”-这里所说的物料平衡情况，可理解为：采用归一化法进行含量计算，看各破坏条件下杂质和主峰的比例是否呈平衡关系，如主峰降解20%，那是否能检测出20%杂质；

8，破坏后的新降解杂质：如原料药，破坏后的杂质是否有可能出现的起始原料/副产物/中间体，欧洲和英国药典的原料药标准后面，大部分都附有可能产生的中间体和副产物的结构，如有杂质对照品则可在破坏试验同时进样杂质对照，采用相对保留时间来表征各有关物质的归属情况，说明某破坏条件下能检测出起始原料/副产物/中间体，增加方法专属性说服力。

9，破坏试验现象1：同样破坏条件下原料酸破坏无杂质，而制剂有杂质，可将制剂酸破坏亦做成无杂质，如制剂酸破坏13min有一杂质，可能是辅料中产生的杂质，因原料破坏条件一样，如果研究的话，则需要对各辅料进行破坏、排除、甚至更改处方，使辅料破坏后无杂质或在样品杂质区域内无干扰；

10，破坏试验现象2：同样破坏条件下原料氧化破坏有杂质，而制剂无杂质，可看处方中是否添加了抗氧剂的原因，如焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等；

11，破坏试验现象3：标准规定，柱效不低于2000，未破坏样品柱效能满足要求，而破坏后的样品有可能达不到要求，此问题可根据性能报告查看具体数据信息，破坏试验主要考察的是杂质与其他峰的分离度，如分离度均达到要求，柱效可不体现；

12，破坏试验现象4：原料药破坏试验时，样品不溶于酸、碱、H2O2，几乎没有破坏，但如果先用流动相/其他溶剂溶解原料药后，是会破坏的，这时可以先用流动相/其他溶剂溶解样品，然后分别向其中滴加少量酸、碱、氧化试剂，破坏至主峰正常面积的80～90％即可；

13，每种分析方法均具有一定的局限性，必要时可采用不同原理的分析方法间的互相补充与验证，如HPLC与TLC及HPLC与CE的互相补充，反相HPLC系统与正相HPLC系统的互相补充，HPLC不同检测器结果的互相补充等，详见“检查-有关物质解析”；

14，手性药物杂质研究详见“总结-手性药物试验解析”。

参考文献
1，CDE电子刊物：关于原料药有关物质检查方法建立的思考；
2，CDE电子刊物：复方制剂中有关物质的定性归属方法；
3，CDE电子刊物：有关物质分析方法验证的可接受标准简介；
4，CDE电子刊物：浅谈强制降解试验
5，化学药物杂质研究的技术指导原则；
6，药检所培训资料；
7，CP2005二部附录；
8，ICH质量研究部分。

2009-07-01 12:15

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lyslinjiu 编辑于 2009-07-01 13:10

• 论一个科室主任的修养（1）

pukepuji

常驻站友

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2楼

其实这是一个很复杂的话题。说大类有仪器分析试验员、有化学分析试验员；不同岗位的有非研究性的如药厂里QC-分析试验员，研究性的如新药分析研究员，药物代谢分析研究员，仪器分析工程师等等。很多人认为都是分析试验工作只是名称花哨罢了，不过以我个人而言，名称不一样工作职责和要求就不一样，名称相同而不同的单位又可能不一样。从学历分布来说研究性的分析试验员主要集中在本科、研究生，而非研究性的分析试验员则主要集中在大专，个别行业甚至集中在中专，这里申明一下本人不是学历歧视。
这里就我熟悉的非研究性质的一般分析试验员，如QC；研究性质分析试验员，如新药分析研究员，分析工程师等和大家讨论一下个人看法。
1，非研究性质的一般分析试验员，如QC。要求熟练掌握常规的分析试验技能，至于试验方法，不管是内控标准，还药典什么的法定标准，反正就是有现成的标准和方法，所以有部分人觉得在药厂的地位是必要而不重要，一般来说本科及以上的在这个岗位都不会安心塌实待多久。
2，研究性质的分析试验员之新药分析研究员，研究性的，大多称之为分析研究员、质量研究员。理论方面具备分析化学、药物分析的分析原理和方法，如滴定分析原理及计算，标准滴定液的配置及标定，光谱、波普理论等；法律法规方面熟悉新药申报相关法规、指导原则、药典相关知识等相关知识，如果是做国外的还需具备一定外语水平；计算机相关能力，如熟悉一些药学软件使用chem office，数据处理软件，文献查阅能力等；实验技能方面具备一定的设计试验方案和处理试验中可能出现的问题的能力；其他就是撰写实验原始记录和申报资料。另外在工作中（我是做仪器分析）积累经验，锻炼实验室及仪器管理和维护能力。
如果是做CRO化学定制的分析研究员（我们单位称之为分析工程师），理论方面：法规的东西，相对少一些，但实验性、研究性更强，接触化学物种类更多，由于需要配合合成研究员，很多东西是未知的，所以通常需要一定有机化学和药物化学知识，对分析基本理论和试验技能也要求更高，工作中经常遇到需要解谱，还需要了解化合物的MSDS和更多的实验室安全方面的东西，当然公司会对进行EHS培训；还需要仪器维护能力（在工作中积累）.
当然，以上的都很大很综合性的，很难有人能成为这种万金油，所以我觉得不好分级。但只要有浓厚兴趣和很强的学习能力，若能掌握得很好很小的任意一两个方面，独挡一面，例如：溶出试验能像“分析里面的溶出试验板块”的谢沐风老师那样；HPLC的使用和维护独挡一面；解谱是个人专长等；应该叫骨灰级了！

2009-06-20 19:34

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