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【求助】流动相是否一定要超声 [精华]

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楼主

oin1985

常驻站友

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1楼

这个帖子发布于10年零316天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

1. 流动相是不是一定要经过超声脱气才能上液相,我现在用的液相是Agilent1100.在超声前都会先用0.45μm微孔滤膜抽滤,然后再超声,进液相,现在就是说可以在抽滤完,不去超声,直接进液相,可以吗?

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2009-03-18 14:04 浏览 : 21679 回复 : 120

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yxpsci

铁杆站友

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热

12楼

楼上的各位讲的似乎都有道理，但是都不全面。
流动相一定要过滤，过滤的目的是为了去除其中的不溶性的杂质。以保护仪器、色谱柱。当你在过滤的同时也就去除了可能存在的气泡，因此再次进行超声处理是多此一举。过滤脱气的效果比超声的效果好得多，不信的话各位可以做个比较。
其次，我们要搞清楚气泡哪来的？空气在不同的溶剂中都有一定的溶解度。（假如水中没有空气的话，鱼就死了）。当2中不同的溶剂混合的时候，基于物理化学的原理（好像是表面张力的变化），气泡就出来了。所以如果你是手工配制流动相的话（你的仪器是单泵），配好后必须脱气，无论是过滤还是超声。而如果你是用二元、四元泵通过仪器混合进行试验的话，就必须用在线脱气机除气了。原因在于无论是用哪种方法：过滤、超声，溶剂中所溶解的空气是去不掉的，2相一混合气泡就出来了，用二元泵还好说，原因在于2相溶剂是在高压下混合，高压的情况下，气体在溶剂中溶解度大些，可以显示不出来。用四元泵就不行了，因为溶剂是低压混合后才进的泵，气泡就显现出来了。这也是为什么四元泵的仪器一定会配置在线脱气，二元泵的仪器往往不配置在线脱气机的原因（最好也配一个）。

2009-03-22 08:34

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yxpsci 编辑于 2009-03-22 08:42

• 没公交，没地铁，又不让开车，传说中的社区车也不知道在哪里，医护怎么上下班？

yxpsci

铁杆站友

35楼

haiden38
冲动是魔鬼啊！其实各位对要脱气的原因和脱气的机理方法都讲得很明白了，有些人过滤完直接进样，没出过问题，但是不代表你别的情况也能这么做啊。情况不同需要考虑的东西也不一样的（有些流动相抽滤完，肉眼就能看见里面分布的小气泡，难道你也直接进液相，别告诉我你的机器有在线脱气），但是过滤完超声这种做法是比较符合规律的一种做法，也不能说是纯属脱裤子**。

我已经年届不惑，还能再冲动吗？
肉眼能见的小气泡实际上不是气泡是“汽泡”啊。怎么讲？也就是说在抽滤的情况下，由于接收瓶内的压力比较低，溶剂会”沸腾“啊，这种现象在减压蒸馏或者做旋转蒸发的时候也能见到啊。水烧开的时候也会源源不断的产生汽泡，此汽泡非彼气泡也！只要你不把脱气泵移开，就会源源不断的产生“汽泡”这也正是lyslinjiu同志在帖子中提到的抽真空脱气法的缺点：会抽走有机相。（抽滤实际上就是在抽真空）。当你把真空泵移除后很快你肉眼所见的气泡会消失，如果你的流动相中有表面活性剂，由于表面张力的关系，可能在瓶壁会仍然似乎有气泡，只要你转移到装流动相的容器中，就不会再有了。还是讲句粗口，肚子疼不见得就是要**，实际上仅仅是要放个Q。
我用的机器比较老旧，1984年产的Waters510，用过的人都知道，这款机器对气泡异常敏感，我从来不超声没有发生过任何问题。我还有一台HP1100（那会儿还不叫安捷伦）,96年买的，没有在线脱气（二元泵），只是为了做梯度，后来花了几千大洋配了个国产的脱气机。
理性的分析，冷静的思考，科学的检验，就可以得到正确的结论。不要说这是主管教的，工程师教的！理由何在？
烦请大家耐心的把此前各位发的所有帖子仔细看看，冷静的思考再做结论。
就我个人观点，强调一般，只要是抽滤过的流动相（抽滤后再混合不算），无需再次超声，你要是在想超声也无所谓，只不过浪费点时间，耳膜受点累。就好象放Q可以不脱裤子，你要实在想脱就脱吧，只是解裤带麻烦些。另外，别给别人看到了笑话。

2009-03-27 06:21

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lyslinjiu

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2楼

oin1985
1. 流动相是不是一定要经过超声脱气才能上液相,我现在用的液相是Agilent1100.在超声前都会先用0.45μm微孔滤膜抽滤,然后再超声,进液相,现在就是说可以在抽滤完,不去超声,直接进液相,可以吗?

超声和0.45μm微孔滤膜抽滤主要目的都是脱气,目前我的做法只过滤,不超声:P

2009-03-18 14:14

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