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【讨论】辅料峰不稳定原因 [精华]

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楼主

丁香园荣誉版主

1楼

这个帖子发布于11年零134天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。

序言

　　　　　　液相实验过程中我们会经常遇到这种情况，如溶出、含量测定检查时辅料峰忽高忽低、峰型各异
　　　　　　却不影响主峰测定（峰面积稳定）

　　　　　　但如果从色谱理论知识上去理解，我们该怎么解释呢？你的依据证词能说服他人吗？

　　　　　　以前段时间做的某个课题为例：

　　　　　　流动相：甲醇-水（80:20）（含0.1%十二烷基磺酸钠）
　　　　　　检测波长：２４４ｎｍ
　　　　　　主药（有机物）浓度：１００μｇ／ｍｌ
　　　　　　辅料（无机物）浓度：２００ｍｇ／ｍｌ
　　　　　　溶剂：水
　　　　　　进样量：２０μｌ
　　
　　　　　　附上同一空白辅料溶液连续进样多针的色谱图现象，大家是怎么理解的呢．．．

　　　　　　第一针：

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2008-09-10 12:12 浏览 : 2489 回复 : 25

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lyslinjiu 编辑于 2008-09-10 12:15

• 南开大学青年千人招收干细胞表观遗传学今年（2020）秋季入学博士生硕士生

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xiangjie_1984

生化室

丁香园荣誉版主

+1 积分
10楼

今天正好做试验，顺便做了一下
流动相：0.05m枸橼酸：乙腈（82：18）
波长同楼主
浓度：100mg/ml
结果进三针峰大小一致

2008-09-10 16:06

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• 丁香晚间病例-八岁患儿跌倒后腹痛，一查 B 超竟是脾破裂！

lwinna

丁香园荣誉版主

+1 积分
25楼

再次看了上面的各帖，仔细整理了一下思路。
1.可以确定的是磷酸盐在244nm是没有吸收的，上面药丸也提到，分析纯的未出现色谱峰，问题首先考虑药用级磷酸盐是否合格，或者该辅料是否有其他添加成分。
起先的思路是建立在辅料合格及没有杂质的情况下，有点片面了。
1.1无机物虽然没有紫外吸收，但是浓度达到一定程度后，高浓度的样品进入检测池，也会出现吸收峰。
1.2如果辅料不合格，辅料中含有其他有紫外吸收的杂质的话那就麻烦了，是什么原因导致了其含量的巨大变动，有可能是该杂质的不稳定。
1.3药丸的色谱图中辅料峰应该为磷酸盐的吸收加上辅料中杂质的吸收共同产生的。
1.4磷酸盐在水中不会不稳定，加之你的药品是液体制剂，是稳定存在的，其变化应该从大浓度的磷酸盐及药用级辅料中的杂质入手。
1.4.1高浓度的磷酸盐进入色谱柱中后，及充斥整个柱空间，持续洗脱1分钟后，被洗脱完全（约2分钟到3.5分钟结束），由于磷酸盐无法与硅胶键和，其洗脱过程即存在不确定性，最后出来的也可能是最先析出在硅胶表面的极微量的磷酸盐。
1.4.2色谱图无法证明是降解，第二针的量远远大于其他的，后面的呈下降趋势，不好解释，但是可能性很大。

2.按照药检所的一般方法是显辅料峰的话是进辅料空白扣除的，像药丸兄的变化如此之大，对于他们来说是不能接受的，也是无法计算的。

2008-09-11 08:59

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• 同影异病之心电图T波倒置

lwinna

丁香园荣誉版主

+1 积分
32楼

[Hidden Post:0]

您无权限看这个帖子，您的积分需要大于 0 如何获得积分？

2008-09-13 23:19

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