• 论坛首页
  • 我的丁香客
  • 找人
    查找好友
  • 更多
    丁香园
    丁香通
    丁香人才
    丁香会议
    丁香搜索
    丁香医生
    丁香无线
    丁香导航
    丁当铺
    文献求助
    医药数据库
    丁香诊所
    来问医生
登录 注册

分析技术

关注今日:2 | 主题:336543
论坛首页  >  分析技术讨论版   >  仪器
  • 发帖
    每发1个新帖
    可以获得0.5个丁当奖励
  • 回帖

分享到:

  • 微信

    微信扫一扫

  • 微博
  • 丁香客
  • 复制网址

【讨论】LC-MS实践技术讨论专区 [精华]

  • 只看楼主
  • 页码直达:
  • 直达末页
huanghao_26
huanghao_26
入门站友

  • 0
    积分
  • 2
    得票
  • 1
    丁当
  • 109楼
请教:
我有个样品是三个标品的混标,进液相能看到3个峰,可液质联用时质谱里怎么只看得到第一个峰啊,分子量也是,后两个的根本看不到。有没什么优化方法能让我看到后两个峰呢?
Agilent离子阱 普通C18 25cm柱 甲酸水-乙腈
具体的标品是:苦杏仁苷(能见到峰和分子量POS458/NEG456);苯乙醇腈和苯甲醇(都只有色谱峰,质谱里无峰,分子量也提取不到)
想请教改如何调节参数等,能让我MS检测到三个标品。
2009-07-30 21:34
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 2021内科主治专业实践能力
不纯
不纯
常驻站友

  • 7
    积分
  • 23
    得票
  • 186
    丁当
  • 110楼
楼上的 是不是你的分子量范围设定的太高了 改一下扫描范围吧
2009-07-31 00:44
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 基层诊室的故事
lyslinjiu
lyslinjiu

丁香园荣誉版主

  • 255
    积分
  • 1978
    得票
  • 954
    丁当
  • 111楼
标 记
2009-08-09 22:49
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 因疯狂敛财,哈尔滨第一医院原院长孟庆刚被开除党籍
anny_ll
anny_ll
入门站友

  • 0
    积分
  • 0
    得票
  • 25
    丁当
  • 112楼
shuo0622
做液质联用的时间不长,以前一直是做高效液相。感觉两者差别还是很大的,有很多问题非常困惑。希望能和前辈讨论一下:
1、在色谱柱的选择上,在用紫外检测器时,不同品牌C18填料之间是会有一定的差别,但差别好象不大,基本是保留时间的变化,对峰形和峰面积的影响不明显,稍微调整一下流动相配比,一般都可与文献重现。但液质中我遇过很多次,同样规格的柱子,只是填料的品牌不同,对峰形和峰面积的影响特别大。在同样的色谱条件下,有时峰面积能差1000倍,这是为什么呢?按说固定相只是改变其色谱行为,并没有改变检测参数,为什么会对峰面积造成影响呢?还有一次,我觉得的预柱脏了,只是换了一个同样的新预柱,居然方法无法重现,样品不出峰了。
2、在色谱添加剂上,甲酸,醋酸铵是常用的吧,感觉加不加添加剂对色谱行为以及灵敏度的影响都是非常巨大的。对于峰面积的影响我能理解,想来加不加电解质以及PH对样品的离子化程度会有影响,但对峰形的改变,我不太理解是为什么?那么微量的酸和盐为什么有时就能改善峰形呢?
3、关于过载的情况,在液质中过载的情况非常普遍,有时感觉浓度并不大,而且峰高也不大,可是在做线性时,高浓度点偏的就比较多,把进样量降一点就正常了。进样量也影响峰形,有时进5ul,不论大小浓度,峰都很难看,拖的非常厉害,甚至是分叉了,若改成2ul,峰又很漂亮了。这又是为什么呢?

我也是遇到问题3的情况,进样5ul或10ul就峰分叉,而进样2ul和1ul就峰形很好了,我感觉是样品的溶液对流动相的ph改变的结果,如果改用流动相制备样品,可能会有所改善吧
2009-08-11 21:13
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 新冠疫苗的奥秘——如何选择疫苗抗原?(转载)

关闭提示

需要2个丁当

丁香园旗下网站

  • 丁香园
  • 用药助手
  • 丁香通
  • 文献求助
  • 丁香人才
  • 丁香医生
  • 丁香导航
  • 丁香会议
  • 手机丁香园
  • 医药数据库

关于丁香园

  • 关于我们
  • 丁香园标志
  • 友情链接
  • 联系我们
  • 加盟丁香园
  • 版权声明
  • 资格证书

官方链接

  • 丁香志
  • 丁香园新浪微博
引用回复