【讨论】化合物结晶的方法 [精华]

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zhengzs

铁杆站友

36楼

chenmeijun
我有一个问题,一个化合物结晶出来以后,HPLC是单峰,DSC和TG、X衍射与对照品一直,显示熔点为119度,但实测值为110度,全检里只有熔点不合格,找不出原因.请专家指点。

可能是晶型问题,我作阿里派唑就碰上这个问题.你的119度是DSC显示的熔点吗?还有,你测熔点的时候研磨了吗?你直接测熔点和研磨后测,对比一下看有什么不同.

2004-11-19 18:24

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formatsky

屏蔽用户

37楼

chenmeijun wrote:
我有一个问题,一个化合物结晶出来以后,HPLC是单峰,DSC和TG、X衍射与对照品一直,显示熔点为119度,但实测值为110度,全检里只有熔点不合格,找不出原因.请专家指点。

不同溶剂得到的晶体的熔点确实不一样，有的时候相差可以达到10度，所以工具书中列出物质的熔点都说明了在什么样的条件下得到晶体。因此你遇到的情况很正常。

2004-12-23 16:04

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wangjuexiao

常驻站友

38楼

chenmeijun wrote:
我有一个问题,一个化合物结晶出来以后,HPLC是单峰,DSC和TG、X衍射与对照品一直,显示熔点为119度,但实测值为110度,全检里只有熔点不合格,找不出原因.请专家指点。

我也遇到了类似问题。DSC测得的熔点与按药典规定方法测得的熔点相差较大，且在热分析中突跃点前面出现了一个比较钝的放热峰，可能是什么原因呢？（供测样品为精制品，实验表明不含结晶水）

2004-12-28 14:49

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wangjuexiao

常驻站友

39楼

2004-12-28 14:49

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