• 论坛首页
  • 我的丁香客
  • 找人
    查找好友
  • 更多
    丁香园
    丁香通
    丁香人才
    丁香会议
    丁香搜索
    丁香医生
    丁香无线
    丁香导航
    丁当铺
    文献求助
    医药数据库
    丁香诊所
    来问医生
登录 注册

药物化学

关注今日:8 | 主题:192113
论坛首页  >  药物化学讨论版   >  分离提取
该话题已被移动 - thj , 2004-05-22 13:06
如果您尚不清楚该话题被移动的原因,请参考论坛规则以及本版公告或者联系本版版主。
  • 发帖
    每发1个新帖
    可以获得0.5个丁当奖励
  • 回帖

分享到:

  • 微信

    微信扫一扫

  • 微博
  • 丁香客
  • 复制网址

【讨论】化合物结晶的方法 [精华]

  • 只看楼主
  • 页码直达:
  • 直达末页
zhengzs
zhengzs
铁杆站友

  • 28
    积分
  • 102
    得票
  • 381
    丁当
  • 36楼
chenmeijun
我有一个问题,一个化合物结晶出来以后,HPLC是单峰,DSC和TG、X衍射与对照品一直,显示熔点为119度,但实测值为110度,全检里只有熔点不合格,找不出原因.请专家指点。

可能是晶型问题,我作阿里派唑就碰上这个问题.你的119度是DSC显示的熔点吗?还有,你测熔点的时候研磨了吗?你直接测熔点和研磨后测,对比一下看有什么不同.
2004-11-19 18:24
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 论卫生高级职称下放单位自主评审的利弊
formatsky
formatsky

屏蔽用户

  • 6
    积分
  • 0
    得票
  • 80
    丁当
  • 37楼
chenmeijun wrote:
我有一个问题,一个化合物结晶出来以后,HPLC是单峰,DSC和TG、X衍射与对照品一直,显示熔点为119度,但实测值为110度,全检里只有熔点不合格,找不出原因.请专家指点。


不同溶剂得到的晶体的熔点确实不一样,有的时候相差可以达到10度,所以工具书中列出物质的熔点都说明了在什么样的条件下得到晶体。因此你遇到的情况很正常。
2004-12-23 16:04
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 综合医院全科门诊中乏力患者特征及就诊原因分析
wangjuexiao
wangjuexiao
常驻站友

  • 1
    积分
  • 0
    得票
  • 96
    丁当
  • 38楼
chenmeijun wrote:
我有一个问题,一个化合物结晶出来以后,HPLC是单峰,DSC和TG、X衍射与对照品一直,显示熔点为119度,但实测值为110度,全检里只有熔点不合格,找不出原因.请专家指点。

我也遇到了类似问题。DSC测得的熔点与按药典规定方法测得的熔点相差较大,且在热分析中突跃点前面出现了一个比较钝的放热峰,可能是什么原因呢?(供测样品为精制品,实验表明不含结晶水)
2004-12-28 14:49
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 快问快答:为什么哮喘控制维持至少3个月才可考虑降级治疗
wangjuexiao
wangjuexiao
常驻站友

  • 1
    积分
  • 0
    得票
  • 96
    丁当
  • 39楼
chenmeijun wrote:
我有一个问题,一个化合物结晶出来以后,HPLC是单峰,DSC和TG、X衍射与对照品一直,显示熔点为119度,但实测值为110度,全检里只有熔点不合格,找不出原因.请专家指点。

我也遇到了类似问题。DSC测得的熔点与按药典规定方法测得的熔点相差较大,且在热分析中突跃点前面出现了一个比较钝的放热峰,可能是什么原因呢?(供测样品为精制品,实验表明不含结晶水)
2004-12-28 14:49
  • 投票
  • 收藏
  • 打赏
  • 引用
  • 分享
    • 微信扫一扫

    • 新浪微博
    • 丁香客
    • 复制网址
  • 举报
    • 广告宣传推广
    • 政治敏感、违法虚假信息
    • 恶意灌水、重复发帖
    • 违规侵权、站友争执
    • 附件异常、链接失效
    • 其他
  • • 2021年上海市医学会呼吸分会病例讨论(上海市东方医院提供,1.27揭秘)

关闭提示

需要2个丁当

丁香园旗下网站

  • 丁香园
  • 用药助手
  • 丁香通
  • 文献求助
  • 丁香人才
  • 丁香医生
  • 丁香导航
  • 丁香会议
  • 手机丁香园
  • 医药数据库

关于丁香园

  • 关于我们
  • 丁香园标志
  • 友情链接
  • 联系我们
  • 加盟丁香园
  • 版权声明
  • 资格证书

官方链接

  • 丁香志
  • 丁香园新浪微博
引用回复