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分析技术

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【公告】TLC实践技术讨论专区（欢迎提问！） [精华]

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楼主 xitiruo
xitiruo
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这个帖子发布于15年零342天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
借用一下xitiruo 兄的帖子，希望不要介意！:)

[求助]纤维素薄层板的铺制
http://www.dxy.cn/bbs/post/view?bid=117&id=2792520&sty=1&tpg=1&age=0

【求助】请问手工铺制CMC-Na薄层板的技巧
我已经仔细搜索了，目前丁香园内没有相关讨论．请有经验的老师指教．
  • 邀请讨论

    • 不知道邀请谁？试试他们

    换一换
2005-02-16 14:58 浏览 : 89570 回复 : 494
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lyslinjiu 编辑于 2009-04-20 11:24
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giantson
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屏蔽用户

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  • 2楼
手工铺板是非常考验你的耐力的事情，最好是找实验室的GGJJMMDD们一起，一来速度快，二来大家仪器交流心得。
我认为，第一个关键的地方，你的CMC-Na溶液必须配制的好，放置的也要很好，完全分层之后只能取上清液。上清液要澄清透明，时间太长的CMC-Na可能会发黄，如果有霉菌出现的话，绝对不能使用。
第二就是硅胶和CMC-Na溶液的比例可以适当的调节，根据你所需要薄层板的软硬来微调。可以一个人研磨，一个人缓慢的倒CMC-Na溶液。研磨时最能考验你的定力，我觉得你该找女生来磨，但是那种太文弱的不行。研磨时要顺着一个方向，速度不宜快，要顺着研钵的边缘，观察仔细，一定要把气泡赶尽杀绝。研磨好的因改是均匀的，没有气泡，没有固体的粉末类异物，溶液有一定的粘性。
最后，铺板，我觉得是各人各喜欢，可以顺着板中间倒，也可以顺着某个边缘倒，倒时也要注意不能引入小气泡。可以用玻璃棒引着溶液平铺在玻璃板上（顺便说一句，玻璃板应该很干净，没有划痕，没有缺口，4个角要“健全”），如有需要，可以双手10个指头拖住玻璃板，有节奏的颠，使得硅胶分摊匀称。尤其是4个角，容易高出玻璃板其他部位，所以要格外注意。颠好的板，表面看上去要光滑平整，没有气孔。
铺好的板，要找个干净的地方放置晾干，这个过程也是耐心的等着它，请勿打扰！
自然晾干后，活化一下（105摄氏度40分钟左右），置于密封的干燥器保存。
最后想说一下，如果你铺板目的是座分析用的话，肯定得很仔细用心。如果仅是天然药化那种粗略检查过柱子得到的馏分纯度，那就没有必要这么复杂了，也就是说速度可以快点，板的要求也没有必要这么高！
自己多看看人家怎么铺的，练练手，肯定就成高手了！
2005-02-16 17:15
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zhengwu
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  • 3楼
楼上的讲得很好，我再补充两点切身体会：
（1）CMC-Na溶液煮了以后不能再用冷水兑，否则，几天以后就会变绿，起霉。
（2）如果有抽滤装置你可以直接把CMC-Na溶液滤过，就可以不必等它沉淀再取上清液了（嘿嘿，我是急性子），还有两个好处一是节省CMC-Na溶液，二是倒滤过的CMC-Na溶液的时候不必担心会把下层的不溶物倒出来了！）
2005-02-16 23:59
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楼主 xitiruo
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  • 4楼
非常感谢giantson和zhengwu两位老师的指点。
2005-02-17 08:28
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